
微量元素分析
- 分類:解決方案
- 發布時間:2022-05-19 08:30:46
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元素分析是研究被測元素原子的中外層電子由基態向激發態躍遷時吸收或者放出的特征譜線的一種分析手段,指根據樣品不同特點選定不同分析測試方法進行分析測試,以得到樣品中元素的種類和含量,實現樣品中元素種類和含量的測定,滿足客戶對元素檢測的要求。
一、熱門元素檢測
硒元素、碳元素、水中氘元素、硅元素、不銹鋼N元素、鐵元素、氯元素、煤元素、合金元素
二、元素分析檢測方法
1、原子吸收光譜法(AAS):原子吸收光譜元素分析法是基于氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。它在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫藥、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。
2、分光光度法(SP):一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即“顯色”,然后測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用于定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。
3、原子熒光光譜法(AFS):一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高于原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用于分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素?,F已廣泛用環境監測、醫藥、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標準中已將原子熒光光譜法定為第一法。
4、電化學法:(陽極溶出伏安法)利用陰極射線示波器觀察或記錄極譜曲線的極譜法(見極譜法和伏安法)。此法又分兩種:線性變位示波極譜法和交流示波極譜法。前者稱為單掃描極譜法,后者稱為示波極譜法,又稱海洛夫斯基-福里伊特法;
5、X射線熒光光譜分析(XRF):是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。
6、成本控制電感耦合等離子體質譜(ICP-MS):它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1 L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15 L/min。
7、痕量分析,包括測定痕量元素在試樣中的總濃度,和用探針技術測定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況,痕量分析有兩種方案:一種是將主要組分從樣品中分離出來,讓痕量組分留在溶液中;另一種是將痕量組分分離出來而讓主要組分留在溶液中。為了提高分離、富集效果,通常應用掩蔽技術。
三、元素檢測原理
元素分析是研究被測元素原子的中外層電子由基態向激發態躍遷時吸收或者放出的特征譜線的一種分析手段,通過特征譜線的分析可了解待測樣品的元素組成、化學鍵、原子含量及相對濃度。元素分析針對樣品中非常規組分進行前期元素分析,輔助和佐證色譜分析,是成分分析中必不可少的環節。
傅立葉紅外光譜儀:是未知物定性為簡便快捷的工具。
能譜儀:簡便快速元素定性及定量工具。
低溫等離子發射光譜儀:元素定量有效工具。
X射線熒光:對復雜成份、材料中元素的快速、準確分析。
X射線衍射:P鑒定物質成分與結構的方法。
離子色譜: 測定各種類陰離子和陽離子,離子色譜對陰離子的分析常用方法。
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